Прямое извлечение лития (DLE), сорбционное извлечение йода, хлорирование-отдувка брома — каждая из этих технологий критически зависит от состава конкретного рассола. Литературные данные и расчётные модели дают оценку, но единственный надёжный способ подтвердить работоспособность технологии — провести испытания на реальной пробе.
Наша лаборатория оснащена стендовым оборудованием для jar-тестов предочистки, колоночных испытаний сорбентов (LMO, LTO, алюминаты), мембранных тестов (UF, NF, RO, DTRO) и малообъёмных испытаний ионообменного извлечения йода и брома.
Зачем нужен пилот: снижение рисков до начала капитальных вложений
CAPEX промышленной DLE-установки на 100 м³/ч составляет 500–2 000 млн руб. Пилотные испытания решают три критические задачи:
• Подтверждение принципиальной работоспособности. Высокое отношение Mg/Li (>6–8), аномальное содержание бора, силикатов или органики может потребовать нестандартной схемы.
• Определение оптимальных параметров. Кинетика сорбции, ёмкость сорбента (5–15 мг Li/г), число циклов — всё определяется экспериментально.
• Получение данных для проектирования. Удельные расходы реагентов, ресурс сорбента и мембран, материальный баланс.
Инвестиции в пилотирование (5–15 млн руб.) окупаются многократно: предотвращают ошибки ценой 50–200 млн руб.
Jar-тесты предочистки: подбор реагентов
Jar-тест — основной лабораторный метод подбора реагентов. Выполняется на 6-позиционной мешалке при температуре пласта (20–80°C).
Что тестируем: деэмульгаторы (3–5 марок, 10–50 мг/л), коагулянты Al₂(SO₄)₃ и FeCl₃ (20–100 мг/л), флокулянты ПАА (0,5–3 мг/л), антискаланты (2–5 мг/л).
Результат — оптимальная рецептура с точными дозировками, которая масштабируется на промышленную установку.
Колоночные испытания сорбентов
Колоночные испытания — основной метод определения реальной производительности DLE-сорбента на конкретном рассоле. Выполняются на стеклянных или полимерных колонках Ø25–50 мм с высотой слоя сорбента 200–500 мм, оснащённых перистальтическим насосом, коллектором фракций и онлайн-кондуктометром.
Типы сорбентов, тестируемых в лаборатории ВАКО:
- LMO (λ-MnO₂) — литий-марганцевые оксиды со структурой шпинели, ёмкость 8–15 мг Li/г из реальных рассолов, ресурс 500–1 000 циклов. Основной сорбент для российских проектов.
- LTO (Li₂TiO₃) — литий-титанатные сорбенты со слоистой структурой, ёмкость 12–22 мг Li/г, повышенная химическая стабильность, минимальные потери титана.
- Алюминат лития (LiCl·2Al(OH)₃) — ёмкость 3–7 мг Li/г, низкая стоимость, подходит для низкоконцентрированных рассолов.
Программа испытаний включает:
- Определение кинетики сорбции — пропускание рассола через колонку при различных скоростях (1–5 BV/ч) с построением выходных кривых (breakthrough curves). Точка проскока (5% от входной концентрации Li⁺) определяет рабочую ёмкость сорбента.
- Оптимизация десорбции — подбор концентрации элюента (HCl 0,2–2,0 М), температуры (20–80°C) и объёма (2–5 BV). Цель: максимальная концентрация Li⁺ в элюате при минимальном расходе кислоты.
- Циклические испытания (50–200 циклов) — многократное повторение циклов сорбция–промывка–десорбция–рекондиционирование. Контроль: снижение ёмкости (<10% за 100 циклов — допустимо, >15% — требуется оптимизация), потери активного компонента (Mn, Ti) в элюате.
- Влияние примесей — оценка воздействия Ca²⁺, Mg²⁺, Fe²⁺, нефтепродуктов на ёмкость и селективность. Определение предельных концентраций примесей для стабильной работы.
Объём пробы рассола: 50–200 л (зависит от числа циклов и скорости фильтрации). Длительность: 4–8 недель для базовой программы (50 циклов), 8–16 недель для расширенной (200 циклов). Результат: рекомендация по типу сорбента, оптимальные режимы, прогноз ресурса и удельных затрат.
Мембранные испытания
Мембранные технологии используются на двух ключевых стадиях DLE-процесса: ультрафильтрация (UF) для барьерной очистки рассола перед сорбцией и нанофильтрация/обратный осмос (NF/DTRO) для концентрирования литиевого элюата. Испытания проводятся на плоскорамных ячейках (эффективная площадь 100–200 см²) и пилотных мембранных элементах формата 2,5" и 4".
MF/UF — барьерная предочистка: Тестируются полимерные (PVDF) и керамические (α-Al₂O₃, ZrO₂) мембраны с размером пор 0,01–0,45 мкм. Измеряемые параметры: начальный удельный поток (flux) 40–120 л/(м²·ч), динамика снижения потока за 4–8 часов непрерывной работы (допустимый fouling — не более 30%), качество пермеата (нефтепродукты, TSS, SDI₁₅). Подбор оптимального протокола химической промывки (CIP): щелочная (NaOH 500 мг/л + NaOCl 200 мг/л, 40°C) для органических загрязнений, кислотная (HCl 0,1% или лимонная кислота 1%) для неорганических отложений. Для горячих рассолов (>50°C) тестируются керамические мембраны с рабочей температурой до 150°C.
NF — умягчение рассола: Нанофильтрационные мембраны (MWCO 200–1 000 Да) селективно задерживают двухвалентные ионы. Ключевые показатели: задержание R(Ca²⁺) = 80–95%, R(Mg²⁺) = 85–97%, пропускание R(Li⁺) = 15–35%, R(Na⁺) = 20–40%. Рабочее давление 15–30 бар, извлечение пермеата 70–80%. Испытания проводятся при различных значениях pH и температуры для определения оптимальных условий.
DTRO — концентрирование элюата: Дисковые мембранные модули тестируются на реальном элюате после DLE-сорбции: TDS 10 000–50 000 мг/л, давление 30–90 бар, длительность 200–500 часов непрерывной работы. Контролируемые параметры: удельная производительность, степень концентрирования (×5–10), задержание Li⁺ (>98%), динамика загрязнения мембран. Определяется оптимальная степень извлечения пермеата (recovery) и частота промывок.
Результат мембранных испытаний: рекомендация по типу и производителю мембран, расчёт необходимой площади, прогноз ресурса и эксплуатационных затрат (замена мембран, CIP-реагенты, энергопотребление).
Результат: научный отчёт и данные для проектирования
Научно-технический отчёт (80–150 стр.): полный химанализ, результаты jar-тестов, выходные кривые колоночных испытаний, данные по мембранам, материальный баланс, удельные расходы, рекомендуемая PFD и предварительная оценка CAPEX/OPEX.
Технологическая схема
Анализ сырья
Приёмка пробы (от 10 л). Полный химанализ: ИСП-ОЭС/МС, ионная хроматография, нефтепродукты, органика, pH, TDS, SDI. 2–3 недели.
Стендовые (bench) испытания
Jar-тесты предочистки, колоночные испытания сорбентов (50–200 циклов), мембранные тесты. 2–4 месяца.
Пилот на площадке
Мобильная установка 0,5–5 м³/ч в контейнере. Непрерывная работа 24/7, подтверждение материального баланса. 3–6 месяцев.
Масштабирование
Технологический регламент, ТЭО, исходные данные для проектирования промышленной установки 50–500 м³/ч.
Технические характеристики
| Параметр | Значение | Ед. изм. |
|---|---|---|
| Минимальный объём пробы (bench) | 10–50 | л |
| Объём пробы (полная программа) | 50–200 | л |
| Производительность пилотной установки | 0,5–5 | м³/ч |
| Количество циклов в испытании | 50–200 | циклов |
| Длительность bench-тестов | 2–4 | мес. |
| Длительность пилотных испытаний | 3–6 | мес. |
Области применения
- Лабораторные испытания DLE-извлечения лития (LMO/LTO)
- Пилотные испытания комплексного извлечения Li + I + Br
- Bench-тесты предочистки высокоминерализованных рассолов
- Мембранные испытания NF-умягчения и DTRO-концентрирования
- Испытания ионообменного извлечения йода (АН-31, АН-2ФН)
- Пилотирование полного цикла: предочистка → DLE → осаждение Li₂CO₃
Источники и материалы
Частые вопросы
Какой объём пробы рассола нужен для bench-тестов?
Минимум 10–20 л для базовой программы (jar-тесты + колоночные испытания одного сорбента). Для расширенной программы с 2–3 типами сорбентов и мембранами — 50–200 л.
Можно ли провести пилотные испытания на нашей площадке?
Да. ВАКО поставляет мобильную установку в контейнере (20/40 фут). Требования: площадка 3×12 м, 380 В / 50 кВт, подвод рассола и отвод стоков.
Сколько стоят лабораторные испытания?
Базовый пакет — от 2 млн руб. Расширенный (3 сорбента, мембраны, 200 циклов) — 5–8 млн руб. Пилот на площадке (6 мес.) — 10–25 млн руб.
Что входит в научный отчёт?
Отчёт 80–150 стр.: химанализ, jar-тесты, выходные кривые, циклическая стабильность, мембранные данные, материальный баланс, PFD, оценка CAPEX/OPEX.
Как транспортировать пробу рассола?
В полиэтиленовых канистрах (HDPE), заполненных полностью, при +5…+25°C. Доставка транспортной компанией за 3–5 дней. Срок годности пробы — до 14 дней.
Можно ли испытать несколько технологий параллельно?
Да. Параллельное тестирование (LMO vs LTO, две схемы предочистки) увеличивает объём пробы ×2–3 и стоимость ×1,5–2, но сокращает общий срок на 1–2 месяца.